|本期目录/Table of Contents|

[1]秦 鹏,耿占杰,范国宁,等.热裂解-气相色谱质谱联用测定丁腈橡胶中结合丙烯腈含量[J].合成橡胶工业,2023,4:313-315.
　QIN Peng,GENG Zhan-jie,FAN Guo-ning,et al.Determination of bound acrylonitrile content in nitrile rubber by pyrolysis-agas chromatography/mass spectrometry[J].China synthetic rubber industy,2023,4:313-315.
点击复制

热裂解-气相色谱质谱联用测定丁腈橡胶中结合丙烯腈含量(PDF)

《合成橡胶工业》[ISSN:1000-1255/CN:62-1036/TQ]

期数:
2023年4期
页码:
313-315
栏目:
出版日期:
2023-07-15

文章信息/Info

Title:
Determination of bound acrylonitrile content in nitrile rubber by pyrolysis-agas chromatography/mass spectrometry
文章编号:
1000-1255（2023）04-0313-03
作者:
秦 鹏; 耿占杰; 范国宁; 王 芳; 胡海华; 王春龙; 赵洪国
中国石油石油化工研究院 兰州化工研究中心，兰州 730060
Author(s):
QIN Peng;  GENG Zhan-jie;  FAN Guo-ning;  WANG Fang;  HU Hai-hua;  WANG Chun-long;  ZHAO Hong-guo
Lanzhou Petrochemical Research Center, Petrochemical Research Institute, PetroChina, Lanzhou 730060, China
关键词:
热裂解-气相色谱质谱; 丁腈橡胶; 结合丙烯腈含量; 测定
Keywords:
pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry;  nitrile rubber;  bound acrylonitrile content;  determination
分类号:
TQ 333.7
DOI:
DOI:10.19908/j.cnki.ISSN1000-1255.2023.04.0313
文献标识码:
A
摘要:
采用热裂解-气相色谱质谱联用技术测定了丁腈橡胶中的结合丙烯腈含量，研究了裂解炉温度和样品量对裂解效果的影响；利用质谱检测器对丁二烯和丙烯腈碎片进行了识别，建立了丙烯腈裂解碎片峰高与结合丙烯腈含量之间的关系，并与凯氏定氮法测定结果进行了比较。结果表明，在裂解温度600 ℃、样品量0.3～0.6 mg的跫拢‰嫦鸾褐械亩《┖捅╇嫠槠辛己玫姆逍魏褪侗鸲龋╇嬷势滋卣骼胱覯/Z 53的峰高与结合丙烯腈含量呈正相关，定量曲线的线性系数可达0.99以上。与凯氏定氮法相比，该方法测定结合丙烯腈含量的绝对偏差不大于0.7%。
Abstract:
The bound acrylonitrile content in nitrile rubber (NBR) was determined by pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry, and the effects of furnace temperature and sample amount on pyrolysis were investigated. The butadiene and acrylonitrile fragments were identified by mass spectrometry, and the relationship between peak height ratio of acrylonitrile to butadiene and content ratio of acrylonitrile to butadiene was also established. Furthermore, the test results were compared with those determined by Kjeldahl method. The experiment results showed that the butadiene and acrylonitrile fragments in NBR had good chromatographic peak shape and recognition under the conditions of pyrolysis temperature of 600 ℃ and sample mass of 0.3-0.6 mg. The peak height of acrylonitrile with extracted ion M/Z 53 was positively correlated with the content of bound acrylonitrile in NBR, and the linear correlation coefficient of quantitative curve was above 0.99. Compared with Kjeldahl method, the absolute deviation of this method for determination of bound acrylonitrile content was not more than 0.7%.

参考文献/References

［1］ 李晓银， 范国宁， 陈跟平， 等. SH/T 1157.1—2012生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯腈含量的测定 第1部分：燃烧（Dumas）法［S］. 北京： 中国石化出版社， 2013： 1-6.［2］ 李晓银， 从日新， 范国宁， 等. 燃烧法测定丁腈橡胶中结合丙烯腈含量［J］. 合成橡胶工业， 2013， 36（3）： 186-188.［3］ 李晓银， 李箐， 翟月勤， 等. SH/T 1157.2—2015生橡胶丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯腈含量的测定 第2部分： 凯氏定氮法［S］. 北京： 中国石化出版社， 2015： 1-5.［4］ 李远， 陈平， 黄自华， 等. 红外光谱法测定丁腈橡胶结合丙烯腈含量［J］. 橡胶工业， 2017， 64（10）： 627-629.［5］ 高杜娟， 黄世英， 赵家琳， 等. 红外光谱法测定丁腈橡胶中的结合丙烯腈含量［J］. 合成材料老化与应用， 2015， 44（4）： 65-67.［6］ 丁文丽， 曹翠玲， 丁兆娟， 等. 衰减全反射-傅里叶红外光谱法测试丁腈橡胶的丙烯腈含量［J］.橡胶科技， 2017， 44（4）： 44-46.［7］ 王国强， 孙玉珍， 马艳梅， 等. 用傅里叶变换红外光谱法快速测定NBR中结合丙烯腈含量［J］. 合成橡胶工业， 1993， 16（1）： 33-36.［8］ 殷人寿， 龚启明. 微型管式炉裂解气相色谱以及在测定丁腈橡胶中丙烯腈含量上的应用［J］. 特种橡胶制品， 1983（5）： 59-63.

备注/Memo

备注/Memo:
无
更新日期/Last Update: 1900-01-01